专家解读GB/T 10288—2016各检测项目的操作要点
继上期我们介绍了羽协专家总结:GB/T 10288—2016执行中的常见的15个误区之后,很多检测人都问,如何操作才能有效地避免上述问题。
因此我们今天以成分分析、蓬松度、浊度、耗氧量、残脂率和种类鉴定6个方面请专家分析羽绒测试的操作要点。
[成分分析操作要点]
1 类似绒的辨别
在辨别类似绒时,应将“毛型绒”归入羽绒,“绒型毛”归入羽毛。
毛型绒的特点为:毛型带茎,其茎细而柔软,梢端呈丝状而凌乱。
绒型毛的特点为:绒型带茎,但羽轴干稍硬,根部绒丝丰密而整体是立体的软性毛片。
2 镊子的抖动方向和力度
GB/T 10288—2016规定成分分析分两步进行。
(1)初步分拣:用镊子挑出各类毛片,再用拇指和食指轻拂毛片,去除附着的其他成分。
(2)第二步分拣中的绒子分拣:用镊子小心地夹住绒子,上下轻摇5次,将附着物抖落。
用镊子小心地挑去缠绕在绒子上的羽丝或夹杂的杂质、小毛片等其他成分,不要特意挑出缠绕在绒子上的绒丝。人为意外拉断的绒丝应放入绒子成分中。
3 操作台应使用分离箱
羽毛绒成分分析的检测在分离箱中进行。
原因是羽绒本身试样量小又轻,人员走动或其他外部气流均会引起羽绒成分的飞逸,使用分离箱会减轻外部环境的影响。
[蓬松度测试要点]
• 前处理箱在恒温恒湿环境下[标准大气条件,温度 (20±2)℃、相对湿度(65±4)%平衡24h以上。
• 试样放入测量筒前,不要在量杯等容器中称量,此举会对平衡后的试样造成挤压,影响蓬松度。
• 而应对整个测量筒称重、去皮,再逐步倒入羽绒试样。
此项目对检测人员的基本物理知识和综合分析能力等有一定要求。
[浊度检测要点]
A法(目测法)
1)测试用水:应使用标准规定的蒸馏水或去离子水;
2)振荡的频率、幅度和时间要按标准规定执行:振荡频率150次/分,振荡30min;
3)过滤筛孔径的大小:用标准规定的150目标准筛进行过滤;
4)光的强度:光源为(600~1000)lux的日光或人工光源。
B法(浊度仪法)
1)做好标准透光片核查,并与标准值相比较,确保在标准值范围内;
2)按正常使用程序“调零”和“调满度”,比色皿使用测试溶液润洗,外部擦拭干净,保持整洁,比色皿若带有水珠将极大影响吸光度数值;
3)建立回归方程时,所需数据由一人操作得出,并尽可能多选择高频出现的数据(每套数据含目测值和Abs 值两项);
4)回归方程完成并输入浊度仪后,在检测时可同时出现Abs和mm值。
B法可以消除人员误差(双十字线清晰程度)、室内光线等问题,但要求检测人员对仪器原理的理解等有一定基础。
[耗氧量检测要点]
关于耗氧量检测,除了水质、频率及孔径参照浊度A法的要点之外,还需关注以下要点:
(1)水温设定为20℃
水温对耗氧量的检测结果有很大影响。水温越高,高锰酸钾反应的速度也越快,检测结果就会偏高。现在国际羽绒羽毛局标准已规定水温为 20℃。
(2)严控高锰酸钾反应的时间
应当严格控制高锰酸钾反应时间,标准规定在最后一分钟没有褪色即为终点。
(3)空白颜色的对照
每一次滴定前都要做好空白对照的滴定,目的是为了滴定时终点颜色的判定,偏红或偏淡对结果的判断都有影响。
此项目要求检测人员对化学分析原理和基本操作有一定基础。
[残脂率检测要点]
(1)称重
称重分两步,先是空瓶的称重,后是抽提后的抽提瓶称重,两次均须烘至恒重,如果固定烘干时间,建议至少烘4h;此外称重的时间必须在冷却30分钟后进行。冷却用的干燥剂必须保持干燥。
(2)抽提
首先要保证乙醚在抽提过程中能正常回流,如果不能正常回流,要调整抽提瓶的位置。建议使用同款同批的索氏抽提器,不同抽提器的回流速率有可能不同,建议进行试验,以减少平行样之间的试验误差。
(3)冷却
冷却是为了保证抽提能顺利进行,如不能正常冷却,则乙醚就会消耗增加且回流变慢,降低抽提效果。
(4)单独烘干称重
鉴于残脂率的测试数值都相对较小,参与计算的各重量值在结果中所占权重都较大,应尽量减少各环节的误差。包裹样品滤纸的干重,建议每次单独烘干称重,不建议使用经验值。此项目要求检测人员对化学分析原理和基本操作等有一定基础。
[种类鉴定要点]
羽毛绒的显微放大结构的区分。鸭毛绒的菱节较大,呈三个一组较有规律地排列于小羽枝末端,菱节间距离较短,约等于菱节的长度。鹅毛绒的菱节则较小,节间距较大,一般也呈三个一组排列于小羽枝末端偏中间。陆禽毛根部的小羽枝无菱节,仅有一些均匀排列的膨大部,外观呈竹节状。如图所示。
投影仪或显微镜下不同倍数的影像图
(1)在没有结节的情况下,可以参照日本羽绒鉴定七步法,见下图(除5之外),看分枝的粗细、柔软、稀疏和倒刺(分叉)。
日本羽绒鉴定方法
(2)不可区分毛绒的归类凭经验掌握。90%以上是这个因素影响了结果。
(3)相对于结节的形状,结节的位置更重要。有些结节大小距离比例像鸭,但由于位置在偏中间位置,实际上是鹅。
尽管中国羽绒工业协会已免费提供此项目的不可区分再归类计算Excel格式小软件,但仍对检测人员的数学和电脑基本操作知识有一定要求。
[最后]
以上为羽绒检测常规6项指标常见误差的技术分析和处理。除此之外,试样制备(缩样和匀样)对检测的准确性起到了至关重要的作用,所以,取样的位置、手法及技巧要格外关注并熟练掌握。
另外,随着羽绒检测技术不断更新,对检测人员的综合水平也提出了更高的要求,尤其是企业实验室,建议应根据实验室规模情况至少配备一名具备相关专业背景、大学 化以上的技术人员负责实验室的日常监督管理,并通过参加外部学习、聘请专家指导、辅导内部培训等方式,实现技术水平的与时俱进。(来源:中国纤检 )
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